電解質(zhì)類型 |
推薦目標(biāo)粒徑 |
推薦球磨機(jī) |
典型球料比 (BPR) |
推薦球徑組合 (mm) |
氣氛環(huán)境 |
注意事項 |
硫化物(如LGPS、Li6PS5CI) |
20-80nm |
PULVERIZER 80 |
10:1~20:1 |
2/5/10(混合) |
惰性氣氛(Ar) |
要求非常細(xì)以提高離子導(dǎo)率,注意潮氣/氧敏感、避免熱升高導(dǎo)致相變或失硫 |
鹵化物(如Li3InCI6) |
30-150nm |
PULVERIZER 80 or HSVM Ball Mill |
8:1~15:1 |
2/5(混合) |
干燥惰性氣氛(Ar) |
細(xì)粉可提高界面性,但要防止吸濕和團(tuán)聚 |
氧化物(如LLZO、LAGP、LATP) |
100-500nm |
PULVERIZER 80 or PULVERIZER 500 |
5:1~10:1 |
5/10/15(偏大) |
常溫空氣或惰性 (視材料) |
過細(xì)會影響燒結(jié)行為和晶粒生長,建議不要追求過細(xì) |
硫酸鹽/其他復(fù)雜氧化物 |
50-300nm |
PULVERIZER 80 |
5:1~12:1 |
2/5/10 |
視耐空氣性而定 |
根據(jù)后續(xù)燒結(jié)/熱處理調(diào)整粒徑目標(biāo) |
實用操作建議
1. 氣氛與水分控制:硫化物和某些鹵化物對水/氧非常敏感。球磨、裝料和取樣應(yīng)在手套箱/惰性氣氛下進(jìn)行,球罐預(yù)干燥。
2. 防止團(tuán)聚/冷焊:對易冷焊的金屬或硫化物可加入少量助磨劑(例如少量異丙醇做濕法)或短時間多批次球磨,避免長時間連續(xù)高溫。濕法后必須徹底干燥并在惰性氣氛下處理。
3. 監(jiān)測粒徑與相:定期取樣做粒度測試(激光粒度或DLS/SEM),并用XRD觀察結(jié)晶性/相變。粒徑達(dá)到目標(biāo)后立即停止球磨,避免過磨破壞相。
4. 球材質(zhì)選擇:避免雜質(zhì)污染——常用材質(zhì):氧化鋯(ZrO?)/球(視成本與污染容忍度),不推薦鐵或普通鋼用于要求高純度的體系。
5. 典型轉(zhuǎn)速與時間(參考值,須按設(shè)備與樣品調(diào)整):
? 高能行星球磨:轉(zhuǎn)速300–1200rpm,分次球磨(例如每批10–30min,間隔冷卻),總有效時間從幾十分鐘到數(shù)小時不等以達(dá)到nm級。
? 低速/振動球磨:用于較粗粒或避免過熱。
6. 球徑搭配:混合小球+中球(如2mm+5mm)可以兼顧細(xì)碎效率與研磨均勻性。
7. BPR(球/料比):提高 BPR 可加速細(xì)化,但會加劇磨損與升溫;一般先用10:1試驗,再根據(jù)結(jié)果調(diào)整到15-20:1(若需更細(xì))。
8. 后處理:球磨后若用于燒結(jié)/燒結(jié)合成,粒徑分布均勻、低團(tuán)聚能提高致密化;氧化物體系通常需要更高溫?zé)Y(jié)以獲得致密氧化物骨架。
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